吹掃捕集-質譜聯用測定水質中氯甲烷含量的方法

普研（上海）標準技術服務有限公司在2022年08月22日申請了發明，本發明提供一種水質中氯甲烷含量的檢測方法，所述檢測方法包括以下步驟：將氯甲烷標樣、內標物和替代物混合配制成標準工作溶液；將水樣、內標物和替代物混合配制成試樣溶液；采用吹掃捕集裝置對標準工作溶液或試樣溶液吹掃捕集，然后采用氣相色譜-質譜聯用儀進行分析，得到水質中氯甲烷的含量；所述內標物包括氯苯D5，所述替代物包括二溴氟甲烷。本發明采用氯苯D5作為內標物進行定量檢測，配合特定的升溫程序，具有較高的準確性，測試結果不受進樣重復性和實驗條件穩定性的影響，且操作簡單、試驗周期短、損耗低、回收率高、精密度良好等優點，可有效測定水質中氯甲烷含量，提高工作效率。

權利要求書中明確表明：

1.一種水質中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括以下步驟：

(1)將氯甲烷標樣、內標物、替代物和水混合配制成標準工作溶液；將水樣、內標物和替代物混合配制成試樣溶液；

(2)采用吹掃捕集裝置對標準工作溶液或試樣溶液進行吹掃捕集，然后采用氣相色譜質譜聯用儀進行分析，得到水質中氯甲烷的含量；

其中，步驟(1)中所述內標物包括氯苯-D5，所述替代物包括二溴氟甲烷；步驟(2)中，所述氣相色譜的檢測中升溫程序包括以下步驟：38-42停留2.5-3.5min，然后以812℃/min的升溫速率升溫至125135℃，停留2.5-3.5min；再以15-25℃/min的升溫速率升溫至235-240℃，停留1.0-2.0min。

2.根據權利要求1所述水質中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，所述將水樣、內標物和替代物混合配制成試樣溶液之前，需要對水樣進行預處理，所述預處理包括以下步驟：向水樣中加入抗壞血酸，然后調節pH，得到預處理后的水樣；

優選地，40mL所述水樣加入抗壞血酸0.02-0.03g；

優選地，所述pH調節至pH≤2。

3.根據權利要求1或2所述水質中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，所述試樣溶液中內標物的濃度為40-60μg/L；所述試樣溶液中替代物的濃度為40-60μg/L。

4.根據權利要求13中任一項所述水質中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，設置所述吹掃捕集中的吹掃流量為45-55mL/min，吹掃溫度為18-22℃，預熱時間為0.2-0.3min，吹掃時間為10-12min。

5.根據權利要求1-4中任一項所述水質中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，設置所述吹掃捕集中的干吹時間為0.4-0.6 min；

優選地，設置所述吹掃捕集中的預脫附溫度為246-255℃，脫附溫度255-265℃，脫附時間為2.5-3min。

6.根據權利要求1-5中任一項所述水質中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，設置所述吹掃捕集中的烘烤溫度為255-265℃，烘烤時間為7.5-8.5min；

優選地，設置所述吹掃捕集中的傳輸線溫度為195-205℃。

7.根據權利要求1-6中任一項所述水質中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜的檢測中進樣口溫度為225-235℃；

優選地，所述氣相色譜的檢測中載氣包括氮氣、氦氣或氬氣中的任意一種或至少兩種的組合，優選為氦氣；

優選地，所述氣相色譜的檢測中進樣方式為恒流進樣，分流比為(8-12):1。

8.根據權利要求1-7中任一項所述水質中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜的檢測中柱流量為0.8-1.2mL/min；優選地，所述氣相色譜的檢測中采用的色譜柱為DB-624，柱長30m，內徑0.25mm，柱壁厚1.40μm。

9.根據權利要求1-8中任一項所述水質中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，所述質譜的檢測中離子源為電子轟擊離子源，離子源溫度為190-210℃，離子化能量為65-75eV；

優選地，所述質譜的檢測中掃描方式為全掃描；

優選地，所述質譜的檢測中m/z為25-300amu。

10.根據權利要求1-9中任一項所述水質中氯甲烷含量的檢測方法，其特征在于，所述質譜的檢測中溶劑延遲為0.5-1.5min；

優選地，所述質譜的檢測中電子倍增電壓與調諧電壓一致；

優選地，所述質譜的檢測中接口溫度為245-255℃。